（適用范圍CoO、NiO含量0.02-2.00%）

1、標準溶液：

于500ml容量瓶中加NaOH2g、HCl(1+1)35ml，加水至約300ml，加入NiO1mg/ml母液3ml，加入CoO1mg/ml母液3ml，以水定容。此液濃度為：NiO 6ug/ml，CoO 6ug/ml。

2、樣品前處理與常規(guī)或熔塊方法同。

3、NiO的測定：

（1）所用試劑：

 a.過硫酸銨：10%，現(xiàn)用現(xiàn)配。

 b.混合顯色液：NaOH 20%、酒石酸鉀鈉5%、丁二酮肟0.5%，裝入塑料瓶中避光保存，可用1個月。

（2）顯色步驟：

吸樣品、標準各10ml于干燥瓶中，加過硫酸銨1ml，搖勻，加入混合顯色液10ml，搖勻后10—60分鐘內測定。

（3）測定條件：A通道，K=0，以水為空白。

4、CoO的測定：

（1）所用試劑：

  a.亞硝基R鹽：0.2%，避光保存，限用1個月。

  b.六次甲基四胺：40%

  c.酒石酸鉀鈉：10%

（2）顯色步驟：

吸樣品、標準各10ml于50ml干燥小燒杯中，加10%酒石酸鉀鈉5滴，搖勻，加亞硝基R鹽1ml，加六次甲基四胺5ml，搖勻，在電爐上煮至微沸后取下，再加H₂SO₄(1+1)2ml，搖勻，冷卻后測定。

（3）測定條件：D通道，K=0，以水為空白