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儀器原理丨頂空儀與吹掃捕集儀科普小知識

點(diǎn)擊次數(shù):1179     更新時間:2024-06-28

     氣相色譜除了可以搭配自動進(jìn)樣器進(jìn)行進(jìn)樣,其實(shí)還可以搭配其他類型的設(shè)備進(jìn)行進(jìn)樣。今天我們來了解下頂空儀及吹掃捕集儀。頂空處理技術(shù)適合測定固體或液體樣品中揮發(fā)性有機(jī)物。頂空萃取技術(shù)主要取決于被分析物在氣相和液或固相間的分配系數(shù),平衡向氣體部分遷移越多,分析物可檢測靈敏度越高。分配系數(shù)主要卻決于分析物的蒸汽壓和其在水中的活度系數(shù)。頂空萃取技術(shù)分兩種類型,靜態(tài)頂空和動態(tài)頂空。

 “2021年,天美集團(tuán)收購美國Tekmar(泰克瑪)頂空進(jìn)樣器產(chǎn)品線,產(chǎn)品包括Versa和HT3頂空進(jìn)樣產(chǎn)品"


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                                            SCION靜態(tài)頂空自動進(jìn)樣器Versa

 

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                                         賽里安靜態(tài)頂空自動進(jìn)樣器HS7027A/7042A


  樣品置于密閉樣品瓶中,平衡一段時間后,氣相中部分氣體進(jìn)入GC中分析。增加平衡溫度或降低活度系數(shù)可增加氣相中有機(jī)物的量,從而提高分析靈敏度,將被分析物轉(zhuǎn)化為更易揮發(fā),溶解度更低的物質(zhì)進(jìn)行分析,也可提高分析靈敏度。


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                                            ▲ SCION動態(tài)頂空自動進(jìn)樣器HT3

    用惰性氣體連續(xù)吹掃水樣或固體樣品,揮發(fā)性物質(zhì)隨氣體轉(zhuǎn)入到裝有固定相的捕集管中。加熱捕集管的同時用氣體反吹捕集管,揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)入GC進(jìn)行分析。動態(tài)頂空中,具有高分配系數(shù)的物質(zhì)可轉(zhuǎn)入到捕集管中,與靜態(tài)頂空相比,動態(tài)頂空的分析靈敏度大大提高。然而一些極易揮發(fā)的物質(zhì)在吹掃-脫附過程中可能部分損失,而一些低揮發(fā)性物質(zhì)不可能100%都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析時需要合理控制吹掃溫度。動態(tài)頂空最主要問題是吹掃過程中大量水蒸氣被攜帶出來,水蒸氣富集到捕集管中不僅對捕集管中固定相造成損害且水蒸氣進(jìn)入氣相色譜儀中給色譜柱也造成損害,所以在水蒸氣進(jìn)入捕集管前需將其出去,增加了儀器的復(fù)雜性,同時物質(zhì)在此過程可能會有一定損失。由于動態(tài)頂空幾乎可將樣品中揮發(fā)性物質(zhì)富集到捕集管中,其檢出限比靜態(tài)頂空高出很多。

  從動態(tài)頂空技術(shù)(吹掃-捕集)衍生出了各種設(shè)備,其中吹掃捕集儀就是其中一種。吹掃捕集儀是用流動氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃"出來,再用一個捕集器將吹掃出來的有機(jī)物吸附,隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。待吹掃的樣品可以是固體,也可以是液體樣品,吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內(nèi)裝有吸附劑,可根據(jù)待分析組分的性質(zhì)選擇合適的吸附劑。

吹掃捕集氣相色譜法分析步驟大致如下:①取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;②將經(jīng)過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣,以一定流量通入吹掃瓶,以吹脫出揮發(fā)性組分;③吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;④打開六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;⑤加熱吸附管進(jìn)行脫附,揮發(fā)性組分被吹出并進(jìn)入分析柱;⑥進(jìn)行色譜分析。

  隨著技術(shù)的不斷提升,針對不同樣品,期待更多的設(shè)備衍生出來,提升檢測效率。

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